Современные эмиссионные спектрометры
Одним из наиболее точных и эффективных методов определения химического состава металлов выступает оптическая эмиссия. Сегодня в исследовательских лабораториях и на производстве широкое распространение получили оптико-эмиссионные спектрометры. На протяжении длительного времени они претерпевают все новые и новые изменения, становясь более точными, удобными и надежными.
Принципы работы оптических спектрометров
Проведение исследования осуществляется путем исследования небольшого фрагмента материала, «вырываемого» из структуры путем воздействия разницей потенциалом с его последующим сгоранием газовой среде (аргон). В зависимости от типа спектрометра температура может достигать 12 тысяч кельвинов. В результате процессов горения формируется оптическое излучение, попадающее на оптические приборы спектрометра.
Далее происходит разложение спектра на составные компоненты с их последующим анализом и выводом информации на дисплей ПК, через который и осуществляется процесс управления проводимым экспериментом.
Определение химических компонентов, содержащихся в составе металла, определяется путем сопоставления получаемых длин волн с эталонными показателями. Этот же принцип позволяет с высокой точностью определять не только наличие конкретного вещества, но и его процентное содержание.
Технические особенности спектрометров
При рассмотрении конструкции оптико-эмиссионных спектрометров необходимо выделить наличие в них трех основных блоков:
Система возбуждения излучения. В ее основе лежит генератор, обеспечивающий появление электрической дуги или искры, с электродами и необходимой обвязкой. Она позволяет создавать плазменное облако, формирующее оптическое излучение.
Система разложения излучения. Фокусирование спектра и его последующее разложение на составные компоненты обеспечивается при прохождении потока через дифракционную решетку, работающую на основе определенной оптической схемы.
Система детектирования. Обеспечивает обработку получаемого спектра за счет тех или иных технических решений с последующим предоставлением полученных данных для вывода оператору.
Совершенствование спектрометров осуществлялось неразрывно с появлением новых возможностей в микроэлектронике, в первую очередь за счет перехода на новую элементарную базу. В первую очередь добиться значительных успехов специалистам удалось в области исследования спектра, находящегося в нейтральной газовой среде. Среди основных требований, предъявляемых к эмиссионным спектрометрам, необходимо выделить:
- высокая точность получаемых результатов;
- минимальный вес и размеры для удобства использования;
- высокая ремонтопригодность непосредственно по месту установки.
Развитие характеристик оборудования во времени шло по всем трем направлениям. Наибольших успехов удалось добиться в сфере детектирования спектра после массового внедрения технологий полупроводников и внедрения CCD-матриц.
Первыми типами оборудования стали фотоэлектронные умножители (ФЭУ). Несмотря на свой воздух, они продолжают удерживать лидирующие позиции с точки зрения точности проводимых измерений и чувствительности к наличию тех или иных химических элементов в составе. Сегодня подобные установки обладают чувствительностью к излучению силой свыше 1 фотона в минуту. Вместе с этим установка не лишена и серьезных недостатков.
Во-первых, это крупные габариты, сложность проведения ремонтных работ, и как результат значительная стоимость оборудования на рынке. Во-вторых, взаимное перекрытие спектров не позволяет проводить анализ металлов, обладающих в своей структуре большим количеством компонентов.
На смену ФЭУ пришли полупроводниковые анализаторы с зарядовой связью. Их удалось выполнить более компактными, позволяющими работать с широким спектром излучения. Кроме того в эксплуатации, обслуживании и ремонте такие установки оказались значительно более доступными. Вот только заплатить за все эти преимущества пришлось точностью проводимых исследований, в результате чего она может оцениваться, как посредственная. В последние годы полупроводниковые модели удалось существенно усовершенствовать в плане точности, в результате они минимально уступают фотоэлектронным умножителям.
Постоянно происходит совершенствование и оптико-эмиссионных спектрометров. Оборудование становится меньше в размерах, появились более эффективные дифракционные решетки, обеспечивающие более высокие возможности разрешения спектра. Произошел переход к замкнутым контурам, предусматривающим формирование нейтральной среды за счет наполнения внутреннего объема инертными газами или создания вакуумного пространства. В последнем случае дополнительно устанавливается форвакуумный насос.
В свое время было разработано достаточное количество оптических систем для использования анализатора, но наиболее жизнеспособной из них оказалась модель Пашена-Рунге, на основе которых выполнено около 99% всех оптических спектрометров, представленных в продаже на сегодняшний день.
Постепенно совершенствуются и источники возбуждения. Новая элементарная база сделал их более компактными и легкими, а переход на нейтральную аргоновую среду позволяет исключить риски окисления легких химических элементов в процессе взаимодействия с кислородом в воздушной среде. Одновременно отсутствие воздуха позволяет использовать менее мощные источники генерации энергии, что положительно сказывается на конечной стоимости оборудования, его массогабаритных характеристиках и показателях энергопотребления.
Выбор оптико-эмиссионных спектрометров
В процессе подбора оборудования необходимо опираться на сферу его планируемого использования. Например, при проведении лабораторных исследований, связанных со сверхчистыми плавками, то здесь необходимы фотоэлектронные умножители (ФЭУ), обладающие рекордной точностью фиксации, и позволяющие выявлять наличие в плавках химических элементов с концентрацией в 0,0001%. Такой аппарат обеспечит хорошую повторяемость результатов, но его цена высока, а проведение ремонта возможно только в условиях завода-изготовителя.
Для работы со сплавами на разных основах наилучшим образом подойдут модели с комбинированными средствами детектирования. С одной стороны это CCD-матрица, а с другой стороны ФЭУ, фиксирующая наличие отдельных элементов. В одном спектре можно проводить несколько исследований, обеспечивая высокую точность получаемых результатов. Вот только стоимость оборудования также высока, отдельные элементы не могут быть определены по нескольким основам, а на месте можно устранить лишь некоторые из неисправностей.
Спектрометры на CCD-матрицах станут оптимальным выбором для тех, кто планирует организацию входного контроля на производстве. Такие устройства просты, удобные в обращении, могут использоваться для проведения анализа химического состава по нескольким основам. Кроме того стоимость спектрометров, созданных на основе CCD-технологий, в разы ниже, чем у ФЭУ-спектрометров. Из недостатков, невозможность работы со сверхчистыми сплавами в силу более низкой точности исследований.
Если говорить о странах происхождения оборудования, то сегодня 8 из 10 спектрометров собирается на территории Китая, а в оставшихся предостаточно деталей производства КНР. Если говорить о моделях европейского, японского или американского производства, то это в основном наиболее дорогостоящие ФЭУ спектрометры. Разница между приборами в основном в возможностях программного обеспечения, но китайские бренды последовательно сокращают разрыв, и их ведущие производители уже отстают незначительно.
Компания UED на сегодняшний предоставляет на российском рынке широкий выбор эмиссионных спектрометров различных производителей. Все представленные модели обладают высоким качеством сборки и соответствием заявленным характеристикам, что подтверждается наличием необходимых сертификатов.
Специалисты компании помогут с подбором оптимальной модели спектрометра с учетом предстоящего перечня выполняемых исследований и имеющегося у покупателя бюджета. Организация доставки может быть проведена в любой из российских регионов или в страны СНГ.